Идентификация кофеина методом ИК-спектроскопии

Текст:

Государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования Московской области

«Университет «Дубна»

Факультет естественных и инженерных наук

Кафедра химии, новых технологий и материалов

Курсовая работа

по дисциплине «Аналитическая химия»

«Идентификация кофеина

методом ИК-спектроскопии»

Выполнила:

студентка группы 2172

Литвиненко Юлия

Научный руководитель:

Доцент

Полотнянко Наталья Александровна

______________________________

Консультант:

Доцент

Фадейкина Ирина Николаевна

______________________

Дубна, 2016

Оглавление

Введение. 3

Физико-химические свойства кофеина. 4

Фармакологическое действие кофеина. 4

Методы определения кофеина. 8

Сущность инфракрасной спектроскопии. 9

Приборы.. 12

ИК-спектрометр с Фурье-преобразованием.. 12

Портативный Рамановский анализатор РаПорт. 16

Экспериментальная часть. 18

Выводы.. 22

Список литературы.. 23

Введение

В настоящее время инфракрасная спектроскопия стала одним из основных физических методов исследования в химии, с помощью которого можно решить задачи качественного и количественного анализа вещества и судить о строении молекул. Особенно широко используется инфракрасная спектроскопия в органической химии для структурно-группового анализа и идентификации самых различных веществ. Благодаря простоте и автоматизации получения спектров метод инфракрасной спектроскопии нашел широкое применение в научных лабораториях и служит надежным методом контроля на химическом производстве [1].

Кофеин очень востребован из-за своего возбуждающего свойства и физического привыкания к нему, многие люди употребляют кофеиносодержащие продукты (напитки). В медицине кофеин (и кофеин-бензоат натрия) применяют при инфекционных и других заболеваниях, сопровождающихся угнетением функций центральной нервной и сердечно-сосудистой систем, при отравлениях наркотиками и другими ядами, угнетающими ЦНС, при спазмах сосудов головного мозга, для повышения психической и физической работоспособности, устранения сонливости. Именно поэтому необходимо уметь распознавать кофеин в смесях других веществ [2].

Цель данной работы: идентификация кофеина в смесях органических веществ методом ИК-спектроскопии.

В связи с целью работы, передо мной были поставлены следующие задачи:

1. Изучить строение, физические и химические свойства кофеина;

2. Изучить аналитические методы идентификации кофеина;

3. Изучить сущность метода ИК-спектроскопии;

4. Освоить технику эксперимента на ИК-спектрометре IR-Iraffinity-1 (Шимадзу);

5. С помощью метода ИК-спектроскопии идентифицировать:

- чистый кофеин;

- кофеин, входящий в состав модельных смесей;

- кофеин, входящий в состав твердых лекарственных препаратов.

Физико-химические свойства кофеина

Кофеин был открыт и назван в 1819 году немецким химиком Фердинандом Рунге. В 1832 году его состав был установлен Велером и Пфаффом с Либихом. Структура кофеина была выяснена к концу XIX века Германом Эмилем Фишером, который был также первым человеком, кто искусственно синтезировал кофеин [3].

Брутто-формула (система Хилла): C₈H₁₀N₄O₂. Строение представлено на рис. 1. Кофеин - белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок горьковатого вкуса, без запаха.

Рис. 1 Строение кофеина

Характеристика вещества Кофеин

Алкалоид, содержащийся в листьях чая (около 2%), семенах кофе (1–2%), орехах кола. Водные растворы солей кофеина быстро диссоциируют и имеют нейтральную реакцию [4]. Один грамм растворяется в 46 мл воды, 5.5 мл воды при 80 °C, 1.5 мл кипящей воды; 66 мл спирта, 22 мл спирта при 60 °C; 50 мл ацетона; 5.5 мл хлороформа; 530 мл диэтирового эфира; 100 мл бензола, 22 мл кипящего бензола. Свободно растворяется в пирроле; в тетрагидрофуране, содержащем около 4% воды; растворяется в этилацетате; медленно растворяется в петролейном эфире. Растворимость в воде увеличивается при добавлении бензоатов, циннаматов, цитратов или салицилатов щелочных металлов [5]. Растворимость при 16°C (в г/100 г или характеристика): ацетон, бензол, вода - 1.35, диэтиловый эфир - 0.044, этанол - 2.3 [6]. Выветривается на воздухе. Полная дегидратация происходит при 80 °C, t_плавл. 238 °C, сублимируется при 178 °C [5].

Фармакологическое действие кофеина

Фармакологическое действие - психостимулирующее, аналептическое, кардиотоническое.

Кофеин оказывает прямое возбуждающее влияние на ЦНС: регулирует и усиливает процессы возбуждения в коре головного мозга, дыхательном и сосудодвигательном центре, активирует положительные условные рефлексы и двигательную активность. Стимулирует психическую деятельность, повышает умственную и физическую работоспособность, укорачивает время реакций. После приема появляется бодрость, временно устраняются или уменьшаются утомление и сонливость. Вызывает учащение и углубление дыхания, особенно на фоне угнетения дыхательного центра. Влияет на сердечно-сосудистую систему: увеличивает силу и ЧСС (особенно в больших дозах), повышает АД при гипотензии (не изменяет нормальное). Расширяет бронхи, желчные пути, кровеносные сосуды скелетных мышц, сердца, почек, суживает — органов брюшной полости (особенно при их дилатации). Понижает агрегацию тромбоцитов. Обладает умеренным диуретическим эффектом, главным образом, в связи с уменьшением реабсорбции электролитов в почечных канальцах. Стимулирует секрецию желез желудка. Повышает основной обмен, усиливает гликогенолиз, вызывая гипергликемию.

Блокирует центральные и периферические аденозиновые рецепторы. Способствует накоплению цАМФ и цГМФ за счет торможения активности фосфодиэстераз, участвующих в их инактивации. В большей степени ингибирует фосфодиэстеразу цАМФ (не только в ЦНС, но и в сердце, гладкомышечных органах, жировой ткани, скелетных мышцах). Стабилизирует передачу в дофаминергических синапсах (психостимулирующие свойства), бета-адренергических синапсах гипоталамуса и продолговатого мозга (повышение тонуса сосудодвигательного центра), холинергических синапсах коры (активация корковых функций) и продолговатого мозга (возбуждение дыхательного центра), норадренергических синапсах (усиление физической активности, анорексия).

Влияние на высшую нервную деятельность в значительной степени зависит от дозы и типа нервной системы пациента. В малых дозах преобладает стимулирующий эффект, в больших — угнетающий. У людей пожилого возраста действие на сон более выражено: наступление его замедляется, уменьшается общее время сна, повышается частота пробуждений (возможно из-за более быстрого метаболизма катехоламинов в ЦНС). У недоношенных детей при устранении периодического дыхания кофеин снижает парциальное давление углекислоты, концентрацию ионов водорода в крови и одновременно увеличивает объем вентиляции, не меняя ЧСС [2].

Кофеин входит в состав многих лекарственных препаратов. Список некоторых из них представлен в таблице №1.

Табл. 1 Содержание кофеина в лекарственных препаратах

Название	Фирма производитель	Вид	Масса кофеина, мг	Другие действующие компоненты	Масса прочих компонентов, мг	Вспомогательные вещества
Колдфри	MEDLEY PHARMACEUTICALS, Ltd. (Индия)	Таблетки	15	парацетамол фенилэфрина гидрохлорид хлорфенамина (хлорфенирамина) малеат	500 2 5	−
Колдрекс	GlaxoSmithKline Dungarvan, Ltd. (Ирландия)	Таблетки	25	парацетамол фенилэфрина гидрохлорид терпингидрат аскорбиновая кислота (вит. С)	500 5 20 30	крахмал растворимый, крахмал кукурузный, повидон, калия сорбат, натрия лаурилсульфат, краситель, стеариновая кислота, тальк.
Пенталгин	ФАРМСТАНДАРТ-ТОМСКХИМФАРМ, ОАО (Россия)	Таблетки	50	парацетамол напроксен дротаверина гидрохлорид фенирамина малеат	325 100 40 10	целлюлоза микрокристаллическая, крахмал картофельный, кроскармеллоза натрия, гипролоза (гидроксипропилцеллюлоза) (клуцел EF), лимонной кислоты моногидрат, бутилгидрокситолуол (E321), магния стеарат, тальк, краситель хинолиновый желтый (Е104), индигокармин (E132).
Ринза	UNIQUE PHARMACEUTICAL Laboratories (Индия)	Таблетки	30	парацетамол фенилэфрина гидрохлорид хлорфенамина малеат	500 10 2	кремния диоксид коллоидный, крахмал кукурузный, крахмал кукурузный (для 20% пасты), повидон (К-30), метилпарагидроксибензоат натрия, магния стеарат, тальк, карбоксиметилкрахмал натрия (тип А), краситель пунцовый (Понсо 4R).
Цитрамон П	ТАТХИМФАРМПРЕПАРАТЫ, ОАО (Россия)	Таблетки	30	ацетилсалициловая кислота парацетамол	240 180	крахмал картофельный - 56.34 мг, повидон - 2.44 мг, какао-бобы порошок - 22.5 мг, лимонной кислоты моногидрат - 5 мг, кальция стеарата моногидрат - 5.5 мг, тальк - 5.22 мг, кросповидон - 5.5 мг.

[7]

Методы определения кофеина

За последнее время появилось большое количество новых лекарственных препаратов. Кроме того, в последние годы резко увеличилось количество фальсифицированных препаратов. Поэтому очень важно, чтобы все лекарственные препараты проходили контроль эффективности, безопасности и постоянства химического состава. Немаловажно также контролировать и содержание в них отдельных компонентов. Для контроля за содержанием отдельных компонентов в лекарственных препаратах необходимы надежные, экспрессные и желательно недорогие методики. Важна разработка методики определения алкалоида кофеина в некоторых лекарственных препаратах [8]. Для аналитического определения кофеина такими методами могут быть:

1. Йодометрия

Метод йодометрического титрования (ГОСТ 29148-97) основан на количественном осаждении кофеина в форме его периодата в среде сульфатной кислоты раствором йода в калии йодистом с последующим разрушением этого соединения этиловым спиртом. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата с добавлением в качестве индикатора крахмала в конце титрования. Определение возможно и с потенциометрическим фиксированием точки эквивалентности. Метод достаточно простой и надежный, ошибки определения могут возникать за счет потерь кофеина при осушении хлороформных экстрактов безводным натрий сульфатом, а также при визуальном титровании. Результаты выполненного эксперимента показали также нестабильность значений в области концентрации кофеина, близкой к пределу обнаружения методик (0.2%).

2. Фотоколориметрия

Выполняют экстракцию кофеина из водного раствора пробы, применяя гидроксид калия и хлороформ. После удаления последнего, кофеин окисляют перекисью водорода в кислой среде в тетраметилпурпуровой кислоты. Далее фотометрируют интенсивность окраски ее раствора при длине волны 540 нм. Регистрируемый сигнал устойчив в течение 20 минут. Количественное определение выполняется методом градуировочного графика. Замечено, что присутствие примесей смещает максимум поглощения раствора, при этом результаты анализа содержания кофеина в кофе и кофейной продукции оказываются существенно заниженными.

3. Высокоэффективная жидкостная хромотография.

Метод отличается широтой сферы применения, специфичностью, воспроизводимостью результатов. Нижний предел обнаружения составляет 0.02% в пересчете на сухое вещество. Метод заключается в обработке образца кофе раствором аммиака с целью выделения кофеина, очистки его диэтиловым эфиром на двух хроматографических колонках (сорбент – диатомовая земля) – первая – с щелочной средой, вторая – с кислой средой. Для извлечения из колонок используют хлороформ. Основными недостатками являются трудоемкость и длительность выполнения пробоподготовки, чувствительность к условиям применения, а также использование дефицитного дорогостоящего сорбента – диатомовой земли [9].

4. Инфракрасная спектроскопия.

Метод, метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате чего происходит усиление колебательных и вращательных движений молекул. Большее проявление имеют колебательные движения, поэтому ИК-спектры, называются колебательными (или молекулярными) [10].

5. Капиллярный электрофорез.

Метод капиллярного электрофореза (КЭФ) основан на разделении заряженных компонентов сложной смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля за счёт подачи высокого напряжения к концам капилляра. КЗЭ – метод разделения, реализуемый в капиллярах и основанный на различии в электрокинетических подвижностях заряженных частиц как в водных, так и в неводных электролитах[12].

Выбор аналитической методики

Как правило, ИК-спектроскопия должна использоваться везде, где требуется знать специфические особенности. Температура плавления, показатель преломления или удельный вес позволяет получить только отдельную точку, которую можно сравнивать с другими веществами. В противоположность этому ИК-спектр дает почти бесконечное множество таких точек. Обычно он позволяет более надежно определять функциональные группы, чем химический анализ.

Когда требуется провести совместно качественный и количественный анализы, предпочитают метод ИК-спектроскопии. Приложения такого типа включают контроль за органическими реакциями, особенно когда их ход не достаточно хорошо известен и необходимо определить конечные продукты.

Метод ИК-спектроскопии рекомендуется при количественном анализе сложных нелетучих смесей, таких, как полимеры, или в случае, когда газохроматографическое разделение компонентов смеси затруднено.

В то же время ИК-спектр не даст различий в составе или структуре, когда они соизмеримы с величиной случайных приборных ошибок, и не покажет, действительно ли данный образец удовлетворяет техническим условиям, за исключением тех случаев, когда они связаны с наличием или отсутствием некоторых полос поглощения. Спектр, как и другие сложные измерения, может быть интерпретирован ошибочно, если исследователи имеют лишь поверхностные знания в этой области [11].

Сущность инфракрасной спектроскопии

В результате взаимодействия потока излучения с веществом исходная интенсивность потока (I₀) уменьшается вследствие процессов поглощения (на величину I_A), отражения (I_R) и рассеяния (I_S). Связь между этими величинами и интенсивностью потока, прошедшего через вещество, выражается следующим соотношением:

I₀=I+I_A+I_R+I_S.

Отражение и рассеяние происходят с участием макроскопических частиц. Эти явления не представляют интереса для методов молекулярной спектроскопии и должны отсутствовать либо быть скомпенсированы путем выбора соответствующей схемы измерения.

Методы, основанные на взаимодействии вещества с излучением ИК-области спектра являются абсорбционными, основанными на явлении поглощения.

В ИК-области для характеристики энергии фотонов, помимо приведенных ранее, часто используют еще одну величину, называемую волновым числом:

υ=1/λ.

Ее размерность – см^-1. Волновое число представляет собой число длин волн, укладывающихся на отрезке 1 см [10].

Возможности ИК-спектроскопии

ИК-спектр поглощения - уникальное в своем роде физическое свойство. Не существует двух соединений, за исключением оптических изомеров, с различающимися структурами, но одинаковыми ИК-спектрами. В некоторых случаях, таких, как полимеры с близким молекулярным весом, различия могут быть практически не заметны, но они всегда есть. В большинстве случаев ИК-спектр является „отпечатком пальцев" молекулы, который легко отличим от спектров других молекул.

Кроме того, что поглощение характерно для отдельных групп атомов, его интенсивность прямо пропорциональна их концентрации. Таким образом, измерение интенсивности поглощения дает после простых вычислений количество данного компонента в образце.

По своим возможностям метод почти универсален. Образцы могут быть жидкими, твердыми или газообразными.

В обычных условиях для ИК-излучения прозрачны только одноатомные газы и неполярные молекулы (Ne, He, О₂, N₂, H₂). Другое ограничение заключается в том, что такой распространенный растворитель, как вода, имеет в ИК-области очень сильное поглощение и, кроме того, растворяет окна кювет, в качестве которых используют пластинки из кристаллов солей. Метод ИК-спектроскопии обычно не очень чувствителен к примесям, поэтому его применяют прежде всего для качественного анализа [10].

Аппаратура для колебательной спектроскопии

Источники излучения

В качестве источников излучения в ИК-области используют раскаленные твердые тела. Для таких источников распределения интенсивности излучения по длинам волн зависит от температуры и описывается законом излучения Планка. Это распределение неравномерно и имеет четко выраженный максимум. Для ИК-спектроскопии необходимо отсечь интенсивное коротковолновое излучение в видимой области и оставить длинноволновое и относительно менее интенсивное излучение – как правило, в области 4000-400 см^-1 (иногда до 200 см^-1)

Наиболее распространенные источники ИК-излучения – штифты Нернста, изготовленные из оксидов иттрия и циркония, и глобары из карбида кремния. Их нагревают до высоких температур электрическим током. Для шрифтов Нернста рабочие температуры составляют около 1900°C, для глобаров – порядка 1350°C. Менее интенсивные, но более продолжительные в эксплуатации источники изготавливают из тугоплавких сплавов (например, хрома и никеля). Их нагревают до температуры порядка 800°C.

Для дальней ИК-области (от 200 до 10 см^-1 или, соответственно, от 50 до 1000 мкм) необходимо использовать специальные источники излучения. Чаще всего применяют ртутные разрядные лампы высокого давления. В ближней ИК-области (4000-12800см^-1, 2500-780 нм) можно использовать обыкновенные вольфрамовые лампы [10].

Отделение для пробы

В ИК-спектроскопии пробоподготовка часто более трудоемка, чем в спектроскопии видимого диапазона (где пробу растворяют в воде или другом растворителе и помещают в стеклянную кювету той или иной толщины).

Для газообразных проб используют специальные вакуумированные кюветы толщиной от нескольких миллиметров до многих метров. Однако значительно чаще используют жидкости или растворы. При этом в качестве растворителя ни вода, не спирт, непригодны, поскольку оба эти вещества интенсивно поглощаются в ИК-области, а, кроме того, воздействуют на наиболее распространенные материалы кювет для ИК-спектроскопии (галогениды щелочных металлов). Поэтому любой органический растворитель, используемый в ИК-спектроскопии, следует избавить от следов воды.

Жидкая проба заливается в кювету (толщину которой можно регулировать с помощью специальных прокладок) через отверстие. В качестве материала для окошек кюветы обычно используют NaCl (прозрачен в области 4000-600 см^-1), реже KCl (4000-400 cм^-1). Выбор растворителя, не поглощающего ИК-излучение, представляет серьезную проблему. Чтобы собственное поглощение растворителя было как можно меньше, используют достаточно тонкие кюветы – толщиной от 0.01 до 1мм.

Твердые образцы можно спектроскопировать непосредственно, если из материала образца можно приготовить достаточно тонкий слой. Кроме того, твердые пробы часто смешивают с KBr или нуйолом. При использовании KBr несколько миллиграммов образца тонко растирают в агатовой ступке вместе со 100 мг бромида калия, перемешивают в прозрачную таблетку с помощью гидравлического пресса под высоким давлением. Для спектроскопии в дальней ИК-области вместо KBr применяют полиэтилен.

Нуйлон (длинноцепочечная парафиновая фракция нефти) представляет с собой вязкую жидкость. Измельченную в порошок пробу смешивают с нуйолом, получая пастообразную суспензию. Ее помещают между окошками кюветы. Окошки плотно прижимают друг к другу, чтобы избавиться от возможных пузырьков. В отличие от прессования с KBr, использование нуйола позволяет исследовать образцы, чувствительные к атмосферному воздуху и влаге [10].

Монохроматоры

В ИК-спектроскопии в качестве монохроматоров можно применять как призмы, так и дифракционные решетки. В зависимости от исследуемого спектрального диапазона применяют призмы из кварца (от 0.16 до 2.8 мкм), LiF (2-6 мкм), NaCl (2.5-15 мкм), KBr (12-25 мкм) или CsI (20-50 мкм). Однако в настоящее время преобладают решеточные монохроматоры ввиду их многих преимуществ перед призменными (более высокая и равномерная разрешающая способность, механическая и химическая устойчивость, широкий рабочий диапазон спектра) [10].

Детекторы

В качестве детекторов (приемников) инфракрасного излучения используют термические детекторы – термопары и болометры. Термопара (термоэлемент) преобразует энергию ИК-излучения в тепловую, а затем в электрическую. Возникающую в результате этого процесса разность потенциалов регистрируют обычным способом. Болометр работает по принципу термометра сопротивления. Рабочим материалом болометра является металл или сплав (платина, никель, а также полупроводниковые материалы), электрическое сопротивление которых сильно изменяется с изменением температуры.

Общей проблемой измерения интенсивности ИК-излучения является наличие значительного теплового шума окружающей среды при относительно небольшом полезном сигнале. Детекторы ИК-излучения следует как можно лучше изолировать от окружающей среды. Кроме того, используют модуляцию полезного сигнала с помощью прерывателя, чтобы выделить его из теплового шума [10].

Приборы ИК-спектрометр с Фурье-преобразованием

В обычных ИК-спектрометрах (с волновой дисперсией) спектр регистрируется последовательно. Спектрометры же с Фурье-преобразованием позволяют сразу получить всю информацию о спектре в форме интерферограммы.

Рассмотрим сначала монохроматический световой поток с длиной волны. Луч света попадает на полупроницаемое зеркало, которое часть света отражает, а другую часть пропускает и, таким образом, делит световой поток на два когерентных равной амплитуды. Эти потоки отражаются о зеркал и вновь попадают на полупроницаемое зеркало, где сливаются в один и интерферируют. При помощи системы линз результирующий поток фокусируют на детекторе. Если оптические пути обоих потоков одинаковы или различаются на целое число длин волн, результатом интерференции будет взаимное усиление световых потоков – наблюдается интерференционный максимум. Одно из зеркал является подвижным. Легко видеть, что если его сместить на равное расстояние, то разность оптических путей составит полуцелое число длин волн, и будет наблюдаться взаимное погашение световых потоков (интерференционный минимум). Если перемещать подвижное зеркало со скоростью, то вследствие непрерывного изменения во времени разности путей будет регистрироваться синусоидальный сигнал с частотой.

При использовании полихроматического светового потока при разности оптических путей, равной нулю, будет по-прежнему наблюдаться интерференционный максимум. Однако теперь зависимость результирующей интенсивности света от времени будет более сложной, поскольку для отдельных длин волн условия полного усиления или ослабления потоков отвечают различным положениям зеркал. Как правило, в этом случае интенсивность отдельных максимумов закономерно уменьшается с увеличением разности оптических путей.

Путем специального преобразования, называемого преобразованием Фурье, из интерферограммы можно получить спектр источника излучения [12].

Рис.2 Принципиальная схема интерферометра Майкельсона.

Фурье-спектрометр представляет собой интерферометр Майкельсона, в котором одно из зеркал выполнено подвижным, что позволяет варьировать разницу хода лучей. Смещение зеркала производится механическим приводом, управляемым ЭВМ.

1 — Источник белого света или исследуемый источник;

2 — Линза коллиматора;

3 — Кювета с исследуемым веществом;

4 — Опорный (эталонный) лазер;

5 — Вспомогательные зеркала опорного пучка от лазера;

6 — Фотоприёмник опорного пучка;

7 — Неподвижное зеркало;

8 — Подвижное зеркало;

9 — Механический привод подвижного зеркала;

10 — Объектив фотоприёмника;

11 — Фотоприёмник;

12 — Управляющий и обрабатывающий интерферограмму компьютер;

13 — Светоделительная пластина.

Схема системы IRAffinity-1

Внешний вид

Рис. 3 Внешний вид (вид спереди и сверху) спектрофотометра [13].

(1) Главный выключатель электропитания;

(2) Индикаторная лампа включения электропитания (зеленая);

(3) Индикаторная лампа режима ожидания (оранжевая);

(4) Большая крышка камеры для проб;

(5) Малая крышка камеры проб;

(6) Верхняя крышка;

(7) Крышка выхода внешнего луча;

(8) Порт USB: для подключения к ПК.

Рис. 4 Внешний вид интерферометра (вид сзади) [13].

(1) Гнездо подключения электропитания с блоком предохранителей: электропитания. Здесь же расположены два предохранителя.

(2) Гнездо подключения оптико-волоконного проводника.

(3) Входы трубок подачи продувочных газов.

Рис. 5 Внутреннее устройство камеры для проб [13].

(1) Кассета;

(2) Установочные штырьки для дополнительного оборудования;

(3) Терминал распознавания дополнительного оборудования;

(4) Гнездо подключения устройства для автоматического ввода образцов: служит для подключения устройства для автоматического ввода образцов [13].

Источник излучения

В качестве стандартного источника излучения используется долгоживущий керамический источник с высокой яркостью [13].

Делитель луча

В качестве стандартного делителя луча используется KBr (бромид калия), покрытый Ge (германием). Рабочий диапазон волновых чисел составляет от 7800 до 350 см^-1 [13].

Детектор

В качестве стандартного детектора используется высокочувствительный DLATGS детектор, оснащенный температурным контроллером. Этот детектор называется «Пироэлектрическим детектором». Поскольку точка Кюри для DLATGS составляет 61 ºС , то детектор нуждается в температурном контроле. Если для охлаждения МСТ-детектора используется жидкий азот, то необходимо вместе с детектором использовать отдельный блок “SSU-8000MCT-Second Sample Compartment Unit [13].

Блок осушителя

Конструкция спектрофотометра IRAffinity-1 позволяет поддерживать внутри интерферометра низкую влажность, путем использования блока осушителя, даже если прибор не работает [13].

Интерферометр

Принцип работы блока осушителя.

В интерферометре IRAffinity-1 в качестве блока осушителя используется осушитель ROSAHL®, который поглощает влагу внутри интерферометра и удаляет ее наружу.

• ROSAHL® в качестве влагопоглотителя использует специальную мембрану из твердого полиэлектролита, которая разрушает и удаляет воду из воздуха методом электролиза.

• Когда на пористые электроды, прикрепленные к полюсам мембраны, подается постоянный ток, то влага на аноде (обезвоживающий полюс) диссоциирует с выделением ионов водорода (Н⁺) и кислорода. Водород (Н⁺) перемещается к катоду (полюс нейтрализации заряда).

• На катоде ион водорода взаимодействует с ионом кислорода с образованием газообразной воды, которая удаляется наружу [13].

Портативный Рамановский анализатор РаПорт

Раман-люминесцентный комплекс со встроенным вычислителем и программным обеспечением. Аппарат также включает набор приспособлений и расходных материалов для проведения высокоточных измерений с использованием эффекта гигантского усиления (SERS).

РаПорт создается на базе Рамановского спектрометра ИнСпектр R532, снабжен автономным блоком питания и связан с мобильным (или стационарным) вычислителем по Bluetooth / WiFi. Ведется разработка программного обеспечение для этого прибора для платформ Windows Мobile 8 и Android.

Технология работы РаПорт предполагает, что исследуемый объект подвергается воздействию электромагнитного лазерного излучения видимого диапазона, после чего производится сбор рассеянного излучения от исследуемого объекта и спектральный анализ рассеянного излучения.

Применение:

· выявление контрафактной продукции;

· контроль качества продукции;

· медицинские экспресс-анализы биологических жидкостей;

· контроль взрывчатых и наркотических веществ;

· фармакология;

· минералогия.

Мобильные приборы РаПорт могут быть также использованы для распознавания химических маркеров, разработка которых в настоящее время ведется OOO «Инспектр».

Проводимые «ИнСпектр» исследования в области маркировки показывают, что комбинирование различных маркеров позволяет создавать в чрезвычайно больших количествах уникальные, невидимые визуально, практически невоспроизводимые злоумышленниками метки, точное распознавание которых будет обеспечено мобильными приборами РаПорт. Подлинность товара определяется с помощью Рамановской методики, а брэнд подвергается маркировке специальными спектральными маркерами, наличие которых, в свою очередь, устанавливается по спектрам люминесценции. Специальными химическими веществами в сверхмалых дозах (на уровне миллионной доли или меньше) маркируется оригинальный товар. Требуется высокоэффективная аппаратура для анализа маркированного продукта на предмет выявления фальсификата или контрафакта.

Огромный исходный «алфавит» позволяет изготавливать собственную «палитру», которая будет пользоваться при маркировке товара. Такая «палитра» является уникальной, практически невоспроизводимой. Пользуясь собственной «палитрой» можно получить возможность записать в метку необходимую информацию: артикул и номер серии, срок годности, территорию распространения и т.п. Процесс нанесения меток сходен с обычной струйной печатью, что позволяет использовать для маркировки стандартное оборудование.

Метки могут быть как открытыми (местоположение и «отпечаток пальца» метки известен и общедоступен). Возможно применение комбинации открытых и скрытых меток.

Области применение спектральных маркеров:

· Нефтепродукты (бензин, керосин, дизельное топливо)

· Спиртосодержащая пищевая продукция (водка, коньяк, виски и т.д.)

· Парфюмерная продукция (духи, одеколоны, лосьоны и т.д.)

· Лекарственные препараты

· Продукция химической и нефтехимической промышленности народного потребления

· Предметы искусства (статуи, картины)

· Государственные и частные ценные бумаги

· Продукция полиграфической и текстильной промышленности [14].

Экспериментальная часть

Методом ИК-спектроскопии на установке IRAffinity-1 был исследован чистый кофеин (ГСО). Результат представлен на рис.8.

Рис.7 ИК-спектр кофеина.

На рис.7 представлен Ик-спектр кофеина, найденный в спектральной базе данных.

Рис.8 Ик-спектр кофеина [15].

Методом ИК-спектроскопии на установке IRAffinity-1 были исследованы сложные смеси: колдрекс, пенталгин, цитрамон. В результате эксперимента были получены Ик-спектры, представленные на рис. 9, 10, 11.

Рис.9 Ик-спектр колдрекса.

Рис. 10 Ик-спектр пенталгина.

Рис.11 Ик-спектр цитрамона.

Структурные фрагменты	Волновые числа см^-1
С-Н	3080-3030
О-Н	1440-1395
С-О	1320-1210
-Н₂С-СО-СН₂-	1725-1700
СН₃-СО-	1360-1355
-CO-NH₂	3540-3480
-NH₂	3400-3200
C=N	1690-1635

[16]

Методом ИК-спектроскопии на портативный Рамановском анализаторе РаПорт был исследован чистый кофеин. Полученный спектр представлен на рис.12.

Рис.12 Спектр кофеина, полученный с помощью портативного Рамановского анализатора РаПорт

Выводы

В результате работы были выполнены следующие задачи:

1. Изучено строение, физические и фармакологические свойства кофеина;

2. Частично изучены аналитические методы идентификации кофеина;

3. Изучена сущность метода ИК-спектроскопии;

4. Методом ИК-спектроскопии идентифицирован чистый кофеин;

5. Методом Ик-спектроскопии идентифицирован кофеин в пенталгине;

6. Методом Ик-спектроскопии идентифицирован кофеин в колдрексе;

7. Методом Ик-спектроскопии идентифицирован кофеин в цитрамоне.

Список литературы

1. Мальцев А., Инфракрасные спектры и строение веществ, практическое руководство, Издательство «Мир», Москва, 1965.

2. Машковский М. Д. Лекарственные средства. 15-е изд. М.: Новая Волна. 2005. С. 121.

3. Hj. Théel, "The Nobel Prize in Chemistry 1902", The Nobel Foundation. 1902.

4. htm Официальный сайт Группы компаний РЛС®. Главная энциклопедия лекарств и товаров аптечного ассортимента российского интернета. Справочник лекарственных препаратов Rlsnet.run. [Электронный ресурс] http://www.rlsnet.ru/mnn_index_id_789 (дата обращения 18.11.2015).

5. Физические свойства кофеина. [Электронный ресурс] http://www.meddiscover.ru/newmeds-201-1.html (дата обращения 18.11.2015).

6. Беликов В.Г. "Учебное пособие по фармацевтической химии" М.: Медицина. 1979. стр. 398.

7. «Лекарственные препараты в России» Видаль. [Электронный ресурс] http://www.vidal.ru. (дата обращения 21.11.2015).

8. Власова И.В., Лисиенко О.В. Определение кофеина в лекарственных препаратах, 2002.

9. Пилипенко В. П, Бицбик О.В., Прихода. Сравнительная характеристика методов определения кофеина. 2009. С. 89-91.

10. Смит А., Прикладная ИК-спектроскопия, Москва «Мир»,1982.

11. A.Lee Smith Dow Corning Corporation. Applie dinfrared spectroscopy fundamentals, techniques, and analytical problem. New York, 2007.

12. Отто М. Современные методы аналитической химии, Техносфера, Глава 3. Москва, 2006.

13. Системное руководство пользователя прибором IRAffinity-1. Инфракрасный спектрофотометр, с преобразованием Фурье фирмы ШИМАДЗУ. Декабрь 2007 г.

14. Официальный сайт компании «РамМикс». [Электронный ресурс] http://rammics.ru/development/raport (дата обращения 08.05.2016).

15. Национальный институт стандартов и технологий. [Электронный ресурс] http://webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C58082&Units=SI&Mask=80#IR-Spec (дата обращения 13.12.2015).

16. Тарасевич Б.Н. Ик-спектры основных классов органических соединений. Москва, 2012. [Электронный ресурс] http://www.chem.msu.su/rus/teaching/tarasevich/Tarasevich_IR_tables_29-02-2012.pdf (дата обращения 17.05.16).